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临床药学题库
/案例分析题
药物分析
1.[多选题]高效液相色谱法广泛应用于药物分析,其分离原理有哪几种
A.被分离物质在吸附剂上的吸附能力不同
B.被分离物质在两相中分配系数不同
C.被分离物质在离子交换树脂上的交换能力不同
D.被分离物质在分子大小不同
E.被分离物质进样时溶剂不同
2.[多选题]硫酸庆大霉素的鉴别方法有
A.三氯化铁反应
B.红外光谱法
C.薄层色谱法(TLC)
D.茚三酮反应
E.N-甲基葡萄糖胺反应
参考答案:
ABCD,BCDE
解题思路:
1.高效液相色谱法的分离原理:液-固分配:被分离物质在吸附剂上的吸附能力不同;液-液分配:被分离物质在两相中分配系数不同;离子交换色谱:被分离物质在离子交换树脂上的交换能力不同;空排阻色谱:被分离物质在分子大小不同。还有离子色谱和离子对色谱。 2.不溶性微粒检查法包括光阻法和显微计数法。光阻法不适合用于黏度过高、混悬液和易析出结晶的制剂,如乳剂、胶体溶液、脂肪乳、甘露醇注射液等。所用微粒检查用水使用前须经不小于1.0μm的微孔滤膜滤过。标示装量为100ml或100ml以上的静脉用注射液,除另有规定外,每1ml中含10μm以上的微粒不得过12粒,含25μm以上的微粒不得过2粒。显微计数法测量微粒的大小时须放大100倍。 3.水杨酸与三氯化铁的呈色反应,所要求溶液的pH值应为4~6。 4.纯化水检查《中国药典》(2010版)规定如下:酸碱度、氨、硝酸盐、亚硝酸盐、二氧化碳、易氧化物、不挥发物、重金属、微生物限度,电导率不大于2.0μs/cm。 5.硫酸庆大霉素的鉴别反应有:茚三酮反应、TCL、红外光谱法。硫酸庆大霉素结构中具有α-羟基胺,类似α-基酸,可以与茚三酮试液发生缩合反应,产生紫蓝色化合物。也可以采用TCL法与对照品进行对照进行鉴别。《中国药典》(2010版)采用溴化钾压片,红外分光光度法测定光谱后,与对照红外图谱比较,进行鉴别。硫酸庆大霉素经水解产生N-甲基葡萄糖胺,该产物在碱性溶液中,可以与乙酰丙酮发生缩合反应,产生吡啶衍生物,然后再与对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液反应,生成红色化合物,可以用于鉴别硫酸庆大霉素或硫酸链霉素。
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